前两天有个做原料药的朋友发来一张熔化曲线截图，问：同一个样，昨天测148.2，今天测149.1，到底哪个算数？我一看，升温速率从1℃/min调成了2℃/min。这能一样吗。
升温速率不一样，读数真的会飘
线性升温速率不同，测定结果就不一致。速率越大，读数值越高。所以别随便改速率。
各档速率的熔点读数值，可以用实验修正值来统一。未知熔点范围的样品，先用快速升温或大速率跑一遍，摸到初步范围，再切回精测速率。
有参比样品的时候，先测参比，按要求的起始温度和升温速率做比较测量。用参比样品的初熔、终熔读数当考核依据。有标准温度传递标准的单位，可以根据邻近标准品的读数修正结果。
装样这步偷懒，后面全白测
样品先放瓷研钵里轻轻研碎，尽量细密、均匀。取清洁干燥的熔点管，开口端插进样品装样，再让管子从干燥玻璃管里自由落体至少20次，把样品震实到3mm高左右。
测两个样品做对比时，两边装样高度要一致。易分解或易脱水的样品，熔点管另一端要熔封。
被测样品较好一次装5根毛细管，分别测定后去掉较大较小值，取中间三个读数的平均值。这样能消掉毛细管和装样带来的偶然误差。装样不好，熔化曲线会出波谷或者长距离不连续，这时候的测量值只能参考。
读数和降温，几个容易踩的坑
测完较高熔点样品，再测较低熔点的，直接用起始温度设定拨盘和按钮快速降温就行。不用等它慢慢降。
有些样品熔化曲线会有缺口，指零电表摆动，终熔读数变动两次。这是固态结晶在熔化过程中进了半透明视场导致的，容易影响终熔判断。读终熔数时，要等显示后电表示值到较大再读。如果是装样不良造成的，重新装样测定。
有色样品里少数熔化特性太差或完全炭化的，塑料切片样品、微量样品，可以换显微热分析仪测。聚合物之类的高分子产品，用滴点软化测定仪更合适。
毛细管插进仪器前，用干净软布把外面沾的东西擦掉。否则时间久了插座下面会积垢，传热不良，检测就不准了。
说一个行业里常妥协的地方：毛细管较好用原厂提供的，别拿手工控制的毛细管代用。太紧可能断在炉子里。真断了，先关电源，等炉子冷却再打开上盖取。要是掉进油浴管，得按准备流程卸下油浴管取出来。
传温介质硅油必须用201-100甲基硅油。换别的型号，仪器得重新用标准品校验。长期使用后油质变了，也要换硅油，换之前关电源、等油浴管冷却。
仪器要放在干燥通风的室内，接地端接大地，不能用中线代替。观察窗放大镜和油浴管保持清洁，定期校验。这些事不复杂，但漏一步，熔点仪给你的数就可能不是真值。