熔点仪的使用方法和步骤，很多人第一步就错了

如下：①消化a.准备六个凯氏烧瓶，标号。一、二、三号烧瓶中分别加人适当浓度的蛋白溶液1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加人硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g，浓硫酸2.0mL，三成左右过氧化氢1.0mL。说起来简单，做起来要留心。四、五、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。 说到熔点仪的使用方法和步骤这块，4、5、6号烧瓶中加人蒸馏水1.0mL代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。b.将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁黏着物质均能流人底部，以保证样品基本消化。 说到熔点仪的使用方法和步骤这块，具体来说，消化时放出的气体内含二氧化硫，具有强烈刺激性，因此自始至终应打开抽水泵将气体抽人自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化基本后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。②蒸馏和吸收蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类很多，大体上都是由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收3部分组成。 a.仪器的洗涤仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞需浸在约百分之十NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次。随后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前，微量全部管道都需经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于3次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，保证不漏气。 从实际操作来看，首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加人数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加人蒸馏水约20mL让水经插管流人反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却。在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，随后移开煤气灯。 冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2〜3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼，酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口基本浸没在溶液中，蒸馏:1〜2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1〜2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，仪器即可供测样品使用。b.无机氮标准样品的蒸馏吸收由于定氮操作繁琐，为了熟悉蒸馏和滴定的操作科技，初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习，再进行有机氮未知样品的测定。 换个角度看，常用已知浓度的标准硫酸铵测试3次。取洁净的100mL锥形瓶5支，依次加入约百分之二硼酸溶液20mL，次甲基蓝-甲基红混合指示剂（呈紫红色）3〜4滴，盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意：在此操作之前必须先打开收集器活塞，以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中，小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流人蒸馏瓶中，用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次，一并放人蒸馏瓶中。 然后用量筒向小玻杯中加人10mL三成左右NaOH溶液，使碱液慢慢流入蒸馏瓶中，在碱液尚未基本流人时，将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水，再慢慢打开玻塞，使一半水流入蒸馏瓶，一半留在小玻杯中做水封。关闭收集器活塞，加热蒸气发生器，进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨，由紫红色变成绿色。自变色时起，再蒸馏3〜5min，移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约1cm，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口，再继续蒸馏1min，移开锥形瓶，盖好，准备滴定。 落实到具体场景中，在一次蒸馏完毕后，移去煤气灯，夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管，排出反应完毕的废液，用水冲洗小玻杯几次，并将废液排出。如此反复冲洗干净后，即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定2次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。 c.未知样品及空白的蒸馏吸收将消化好的蛋白样品3支，空白对照液3支，依次做蒸馏吸收。加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中，通过小玻杯加到反应室中，再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次，每次用水量约3mL，洗涤液一并倒人反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。由于消化液内硫酸钾浓度高而呈黏稠状，不易从凯氏烧瓶内倒出，必须加人热蒸馏水5mL稀释之，如果有结晶析出，必须微热溶解，趁热加人玻杯，使其流人反应室。此外，还应当注意趁仪器洗涤尚未基本冷却时立即加入样品或空白对照液，否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶，造成堵塞。 这里有个细节值得展开说，③滴定样品和空白蒸馏完毕后，一起进行滴定。打开接受瓶盖，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时，用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗1次。若振摇后复现绿色，应再小心滴人标准盐酸溶液半滴，振摇观察瓶内溶液颜色变化，暗灰色在1〜2min内不变，当视为到达滴定终点。若呈粉红色，表明已超越滴定终点，可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL，每组样品的定氮终点颜色必须基本一致。 空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色，可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数，供计算用。方法。步骤/方法1，按下ON-OFF按钮，旋转效能量程开关正确挑选测试参数及量限。2，测量交流电压将旋转开关拨至参数U1对应的500V量限，将被测电压从U1插孔。 在此基础上，输入即可进行测量。若测量值小于200V，可直接旋转开关至U1对应的200V量限测量，以提高测量准确性。两通道具有基本相同的电压测试特性，故亦可将开关拨至参数U2对应的量限，将被测电压从U2插孔输入进行测量。3，测量交流电流将旋转开关拨至参数I1对应的10A量限，将标号为1#的钳形电流互感器付边引出线插头插入I1插孔，钳口卡在被测线路上即可进行测量。同样，若测量值小于2A，可直接旋转开关至I1对应的2A量限测量，提高测量准确性。 测量电流时，亦可将旋转开关拨至参数I2对应的量限，将标号为2#的测量钳接入I2插孔，其钳口卡在被测线路上进行测量。4，测量两电压之间的相位角测U2滞后U1的相位角时，将开关拨至参数U1U2。测量过程中可随时顺时针旋转开关至参数U1各量限，测量U1输入电压，或逆时针旋转开关至参数U2各量限，测量U2输入电压。注意：测相时电压输入插孔旁边符号U1、U2及钳形电流互感器红色“*”符号为相位同名端。5，测量两电流之间的相位角测I2滞后I1的相位角时，将开关拨至参数I1I2。 正如前面所说。6，测量电压与电流之间的相位角将电压从U1输入，用2#?测量钳将电流从I2输入，开关旋转至参数U1I2位置，测量电流滞后电压的角度。这个道理前面已经讲过了。也可将电压从U2输入，用1#测量钳将电流从I1输入，开关旋转至参数I1U2?位置，测量电压滞后电流的角度。同样测量过程中可随时旋转开关，测量I1或U2之值。 七，三相三线配电系统相序判别旋转开关置U1U2位置。将三相三线系统的A相接入U1插孔，B相同时接入与U1对应的±插孔及与U2对应的±插孔，C相接入U2插孔。若此时测得相位值为300°左右，则被测系统为正相序;若测得相位为60°左右，则被测系统为负相序。这个道理前面已经讲过了。这时若测得的相位值为120°，则为正相序。若测得的相位值为240°，则为负相序。 进一步说，八，三相四线系统相序判别旋转开关置U1U2位置。将A相接U1插孔，B相接U2插孔，零线同时接入两输入回路的±插孔。若相位显示为120°左右，则为正相序;若相位显示为240°左右，则为负相序。九，感性、容性负载判别旋转开关置U1I2位置。将负载电压接入U1输入端，负载电流经测量钳接入I2插孔。 若相位显示在0°～90°范围，则被测负载为感性;若相位显示在270°～360°范围，则被测负载为容性。10，数据保持功能使用过程中如数据跳动较大或者需要锁定已测的数据以便于记录，可按“HOLD”键锁定当前数据。11，背光功能如在光线较暗的地方使用本仪器，可按下仪器上的背光键，以方便看清测试数据。30秒后背光自动关闭。12，电池更换当仪表液晶屏上出现欠电指示符号时，说明电池电量不足，此时应更换电池。 回到实际问题上，更换电池时，必须断开输入信号，关闭电源。将后盖螺钉旋出，取下后盖后即可更换电池。

以上就是关于熔点仪的使用方法和步骤的一些实操经验。不同场景下可能会有差异，具体问题还是得具体分析。有拿不准的地方，多问多查总不会错。